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浏览次数: 发表时间:2019-10-07

  【类别】同二巯丁二酸。【规格】0.25g【贮藏】遮光,密封,在阴凉干燥处保存。【性状】本品为无色或几乎无色、易流动的澄清液体;有类似蒜的特臭。本品在甲醇、乙醇或苯甲酸苄酯中极易溶解,在水中溶解;在脂肪油中不溶,但在苯甲酸苄酯中溶解后,可加脂肪油稀释、混合。相对密度本品的相对密度(通则0601)在25℃时为1.235~1.255。【鉴别】(1)取本品1滴,加水2ml使溶解,加醋酸铅试液数滴,即生成黄色沉淀。(2)取本品少许,加碳酸钠共热,即发生***的特臭。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于13.31mg的C4H7NO4。【类别】氨基酸类药。本品为(S)-2,5-二氨基戊酸-(S)-2-氨基丁二酸盐。按干燥品计算,含C5H12N2O2•C4H7NO4不得少于98.0%。【性状】本品为白色或类白色的结晶或粉末;无臭,有引湿性。本品在水或醋酸中极易溶解,在甲醇或乙醇中极微溶解,在***或丙酮中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加盐酸溶液(6→10)溶解并稀释制成每1ml中含80mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+27.0°至+29.0°。

  有关物质取25ml量瓶,加本品至刻度后,再精密称取并加内标物异丙醇12mg(约相当于15μl),摇匀,作为供试品溶液;另取七氟烷对照品、六氟异丙醇对照品与异丙醇各适量,分别精密称定,用二氯乙烷定量稀释制成每1ml中含七氟烷1.5mg、六氟异丙醇1.5mg、异丙醇0.6mg的混合溶液作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱(膜厚3.0μm),起始温度为50℃,维持10分钟,以每分钟10℃的速率升温至140℃,维持5分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为220℃。取对照品溶液1μl,注入气相色谱仪,出峰顺序依次为七氟异丙醇、二氯乙烷与六氟异丙醇,理论板数按七氟烷峰计算不低于5000,各相邻峰之间的分离度均应符合要求。碱金属与碱土金属盐取本品1.5g,加水50ml与盐酸10ml,煮沸,趁热用湿润的滤纸滤过,并用热水洗涤至洗液不显酸性反应;合并滤液与洗液,置200ml量瓶中,加氨试液使成碱性,再加硫化铵试液适量使锌完全沉淀,用水稀释至刻度,摇匀,滤过;分取滤液100ml,加硫酸0.5ml,蒸干,并炽灼至恒重,遗留残渣不得过7.5mg。【含量测定】取本品约0.5g,精密称定,加1mol/L盐酸溶液10ml与水10ml煮沸10分钟后,趁热滤过,滤渣用热水洗涤,合并滤液与洗液,放冷,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,加氨试液适量至溶液显微黄色,加水使全量约为35ml,再加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于21.60mg的C22H38O4Zn。

  【鉴别】(1)取【鉴别】取本品的内容物适量(约相当于二巯丁二酸200mg),照二巯丁二酸项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。【检查】干燥失重取本品的内容物适量,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于二巯丁二酸50mg),照二巯丁二酸项下的方法测定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于4.556mg的C4H6O4S2。照分子排阻色谱法(通则0514)测定,用适合分离分子量为10000~500000球状蛋白的色谱用亲水改性硅胶为填充剂;以0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH6.7)(取磷酸二氢钠6.0g、磷酸氢二钠20.2g,加水900ml,用磷酸或氢氧化钠溶液调节pH值至6.7,加水至1000ml)为流动相;流速为每分钟0.6ml;检测波长为280nm。本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。

  (2)取本品约10mg,加水5ml溶解后,加稀硫酸1ml,滴加碘试液数滴,即生成棕色沉淀。

  (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集29图)一致。沂水十一烯酸审评多少费用

  每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于44.04mg的C21H30BrNO4。【类别】抗胆碱药。本品为丁溴东莨菪碱的灭菌水溶液。含丁溴东莨菪碱(C21H30BrNO4)应为标示量的93.0%~107.0%。【性状】本品为无色的澄明液体。【鉴别】(1)取本品适量,照丁溴东莨菪碱项下的鉴别(1)、(4)项试验,显相同的结果。(2)取本品0.5ml,置水浴上蒸干,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应(通则0301)。【检查】pH值应为3.7~5.5(通则0631)。有关物质精密量取本品,用水定量稀释制成每1ml中约含丁溴东莨菪碱2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用水稀释制成每1ml中约含40μg的溶液,作为对照溶液;

  【检查】酸度 取本品1.0g,加水50超过装量差异限度的应不多于2包,并不得有一包超过装量差异限度的1倍。其他应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。【含量测定】总钠对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的氯化钠对照品约0.1g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取3ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取3ml、4ml、5ml,分别置100ml量瓶中,各加2%氯化锶溶液5.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备精密量取本品约3.7g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得溶液;【鉴别】(1)取本品与门冬氨酸对照品各10mg,分别置25ml量瓶中,加氨试液2ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的色谱条件试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集913图)一致。ml使溶解,立即加溴麝香草酚蓝指示液1滴,溶液应显绿色或黄色,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至微蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)不得过0.2ml。

  溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水50ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;本品为山梨醇的灭菌水溶液。含山梨醇(C6H14O6)应为标示量的95.0%~105.0%。【性状】本品为无色的澄明液体。【鉴别】(1)取本品0.2ml,用水稀释成3ml,照山梨醇项下的鉴别(1)项试验,应显相同的反应。(2)取本品与山梨醇对照品各适量,分别加水溶解并制成每1ml中含5mg的溶液,照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】pH值应为4.5~6.5(通则0631)。热原取本品,依法检查(通则1142),剂量按家兔体重每1kg注射10ml,应符合规定。有关物质精密量取本品2ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照山梨醇有关物质项下的方法测定。另取门冬氨酸对照品10mg与谷氨酸对照品10mg,置同一25ml量瓶中,加氨试液2ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以冰醋酸-水-正丁醇(1:1:3)为展开剂,展开至少15cm,晾干,喷以0.2%茚三酮的正丁醇-2mol/L醋酸溶液(95:5)混合溶液,在105℃加热约15分钟至斑点出现,立即检视。对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个清晰分离的斑点。如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。

  溴化物 取本品0.50g,加水10ml溶解,加稀硝酸0.5ml与硝酸银试液1ml,加热至沸,放冷,加水稀释成25ml,摇匀,与标准溴化钾溶液11.0ml[每1ml标准溴化钾溶液相当于0.01mg的溴(Br)],用同一方法制成的对照液比较,不得【性状】本品为白色无定形粉末。本品在水或乙醇中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为116~121℃。【鉴别】(1)取本品约3g,加水20ml与稀硫酸25ml,用***振摇提取2次,每次25ml,合并***提取液,置水浴上蒸去***后,取残留液1ml,照十一烯酸项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)取本品约0.1g,加水10ml与浓氨试液1ml溶解后,加硫化钠试液数滴,即生成白色沉淀。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集18图)一致。【检查】干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。本品为L-2-氨基丁二酸。按干燥品计算,含C4H7NO4不得少于98.5%。【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末;无臭。33351.com本品在热水中溶解,在水中微溶,在乙醇中不溶,在稀盐酸或氢氧化钠溶液中溶解。比旋度本品,精密称定,加6mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含80mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+24.0°至+26.0°。更浓。

  有关物质 取本品,精密称定,用溶剂[甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(1:1)混合液]溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为供试品溶液;另取可可碱对照品、茶碱对照品、***对照品与己酮可可碱对照品,

  精密称定,用溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含1g的混合溶液,作为对照品溶液。照高以水-乙腈-冰醋酸(55:45:0.5)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按丁酸氢化可的松峰计算不低于1500,丁酸氢化可的松峰与内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取甲睾酮,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.18mg的溶液,即得。测定法取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取丁酸氢化可的松对照品,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。【类别】肾上腺皮质激素药。氯化物取本品0.10g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。铵盐取本品0.10g,依法检查(通则0808),与标准氯化铵溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.04%)。效液相色谱法(通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(3:7),流动相B为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(7:3);检测波长为272nm,按下表进行梯度洗脱。取对照品溶液20l,注入液相色谱仪,各组分出峰顺序依次为可可碱峰、茶碱峰、***峰与己酮另取氢溴酸东莨菪碱对照品,精密称定,加流动相溶解并制成每1ml中约含20μg的溶液作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取上述三种溶液各10μ1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与氢溴酸东莨菪碱峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过丁溴东莨菪碱标示量的1.0%,各杂质峰(除去溶剂峰附近的溴离子峰)面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(4.0%)。含量均匀度取本品1粒,将内容物倾入25ml量瓶中,囊壳用水分次洗净,洗液并入量瓶中,加水约15ml,充分振摇,使丁溴东莨菪碱溶解,用水稀释至刻度,摇匀,静置,精密量取上清液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。【鉴别】(1)取本品5mg,加水1ml使溶解,加20%氢氧化钠溶液5ml,摇匀,再加1%硫酸铜溶液1滴,摇匀,溶液应显蓝紫色。(2)取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取门冬酰胺酶(欧文)对照品,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为对照品溶液。可可碱峰。已酮可可碱峰的保留时间约为12分钟,茶碱峰与***峰的分离度应大于4,***峰与己酮可可碱峰的分离度应大于10。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20l,注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与可可碱峰、茶碱峰或***峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0.1还原糖取本品10.0g,置400ml烧杯中,加水35ml使溶解,加碱性酒石酸铜试液50ml,加盖玻璃皿,加热使在4~6分钟内沸腾,继续煮沸2分钟,立即加新沸放冷的水100ml,用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过,用热水30ml分次洗涤容器与沉淀,再依次用乙醇与***各10ml洗涤沉淀,于105℃干燥至恒重,所得氧化亚铜重量不得过67mg。总糖取本品2.1g,置250ml磨口烧瓶中,加盐酸溶液(9→1000)约40ml,加热回流4小时,放冷,将盐酸溶液移入400ml烧杯中,用水10ml洗涤容器并人烧杯中,用24%氢氧化钠溶液中和,照还原糖项下自“加碱性酒石酸铜试液50ml”起依法操作,所得氧化亚铜重量不得过50mg。流速为每分钟1.3ml;柱温为30℃。取系统适用性溶液20μl,注入液相色谱仪,门冬氨酸、鸟氨酸、马来酸、富马酸、梢氨酸、杂质I与杂质Ⅱ峰之间的分离度均应符合要求。精密量取对照溶液、供试品溶液与上述5种杂质对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至门冬氨酸峰保留时间的4倍。%;其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中己酮可可碱峰面积(0.1%);杂质总量不得过0.5%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55:45)为流动相;检测波长为220nm。取本品与***对照品各适量,加甲醇溶解并制成每1ml中各含0.2mg的混合溶液,作为系统适用性溶液。取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,***峰与***峰的分离度应大于9.0。测定法取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;

  效价单位定义:在上述条件下,一个门冬酰胺酶单位相当于每分钟分解门冬酰胺产生1μmol氨所需的酶量。蛋白质含量取本品约20mg,精密称定,照蛋白质含量测定法(通则0731第一法)测定,即得。比活由测得的效价和蛋白质含量计算每1mg蛋白中含门冬酰胺酶活力的单位数。本品为(E)-4,4-(l,2-二乙基-1,2-亚乙烯基)双苯酚。按干燥品计算,含C18H20O2应为97.0%~103.0%。【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末;几乎无臭。本品在甲醇中易溶,在乙醇、***或脂肪油中溶解,在***中微溶,在水中几乎不溶;

  干燥失重 取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集21图)一致。(3)本品显托烷生物碱类的鉴别反应(通则0301)。(4)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。【检查】酸度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~6.5。溶液的澄清度取本品0.5g,加水15ml溶解后,溶液应澄清。有关物质取本品,精密称定,加流动相溶解并制成每1ml中约含2.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用水稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,作为对照溶液;

  重金属 取本品1.0g,加稀醋酸2ml与适量水溶解成25ml,依法检查(通则0821重金属取本品5.0g,置50ml瓷蒸发皿中,加硫酸4ml,混匀,用低温缓缓加热至硫酸除尽后,加硝酸2ml与硫酸5滴,小火如热至氧化氮气除尽后,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二。砷盐取本品5.0g,置石英或铂坩埚中,加硝酸镁乙醇溶液(1→50)10ml点火燃烧后缓缓加热至灰化。如果含有炭化物,加少量硝酸湿润后,再强热至灰化,放冷,加盐酸5ml,置水浴上加热使溶解,加水23ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.00004%)。脂肪酸组成取本品0.1g,置50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%***甲醇溶液2ml,再在65℃水浴中加热回流30分钟,精密量取t0、t和对照品溶液各0.5ml,置试管中,各加水7.0ml与***钾溶液(取***23g、碘化钾16g,加水至100ml,临用前与20%氢氧化钠溶液等体积混合)1.0ml,混匀,另取试管一支,加水7.5ml与***钾溶液1.0ml作为空白对照管,室温放置15分钟,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在450nm的波长处分别测定t0吸光度A0、t吸光度At,和对照品溶液吸光度AS,以At的平均值,按下式计算:效价(单位/mg)=(At-A0)×5×稀释倍数×F/(AS×称样量(mg))式中5为反应常数;F为对照品溶液浓度的校正值。第一法),含重金属不得过百万分之二十。

  【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸8ml使溶解,加醋酐32ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.83mg的C13H18N4O3。

  【类别供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(3.0%)。无菌取本品,采用薄膜过滤法处理,以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。【含量测定】精密量取本品10ml(约相当于山梨醇2.5g),置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,照山梨醇含量测定项下的方法,自“精密量取10ml,置碘瓶中”起,依法测定。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0.9109mg的C6H14O6。【类别】同山梨醇。【鉴别】(1)取本品与门冬氨酸对照品各10mg,分别置25ml量瓶中,加氨试液2ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的色谱条件试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集913图)一致。】血管扩张药。精密量取t0、t和对照品溶液各0.5ml,置试管中,各加水7.0ml与***钾溶液(取***23g、碘化钾16g,加水至100ml,临用前与20%氢氧化钠溶液等体积混合)1.0ml,混匀,另取试管一支,加水7.5ml与***钾溶液1.0ml作为空白对照管,室温放置15分钟,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在450nm的波长处分别测定t0吸光度A0、t吸光度At,和对照品溶液吸光度AS,以At的平均值,按下式计算:效价(单位/mg)=(At-A0)×5×稀释倍数×F/(AS×称样量(mg))式中5为反应常数;F为对照品溶液浓度的校正值。

  【制剂】(1)己酮可可碱肠溶片 (2)己酮可可碱注射液 (3)己酮可可碱葡萄糖注射液 (4)己酮可可碱氯化钠注射液 (5)己酮可可碱缓释片

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